Предварительные опыты показали, что величина-L- b весьма велика - порядка 1000. В связи с этим исследование проводилось при помощи метода «последовательного насыщения» [1-3], который позволяет оценивать термодинамические функции реакций окисления элементов с высокой степенью точности. Сущность метода заключается в том, что на поверхность расплавленного металла, находящегося при определенной постоянной температуре, подается маленькими порциями шлак заданного состава. В шлак предварительно вводится известное количество радиоактивного изотопа МЬ95. На поверхности металла шлак плавится, впитывается пористыми стенками тигля и удаляется в засыпку, приготовленную из огнеупорного порошка.
За время контакта происходит частичный переход ниобия, [меченого его радиоактивным изотопом, из шлака в металл. О достижении состояния равновесия свидетельствует постоянство радиоактивности нескольких последовательно отобранных проб металла. Величина 1/нь определяется как отношение удельной радиоактивности пробы исходного шлака к удельной радиоактивности равновесной пробы металла.
Первые опыты, проведенные этим методом, показали непрерывное увеличение радиоактивности, металла после наведения каждой порции шлака без какой-либо тенденции к достижению насыщения. Можно было полагать, что это объясняется наличием радиоактивных примесей, сопутствующих ниобию, которые характеризуются очень низкими показателями распределения и поэтому концентрируются в металле. В пользу этого предположения говорят следующие экспериментальные факты.
В результате первых опытов было получено железо, содержащее высокую радиоактивность. При повторном расплавлении этого металла он выдерживался в контакте с чистым железистым шлаком и распределение радиоактивности изучалось методом отбора проб. При этом оказалось, что скорость счета из отобранных проб шлака была весьма низкой, а радиоактивность металла практически не изменилась. Очевидно, что измерявшаяся в этих опытах радиоактивность и в металле и в шлаке не принадлежит ниобию, так как этот элемент энергично окисляется и должен был бы почти полностью перейти в железистый шлак. Эти соображения подтверждаются проведенными измерениями периода полураспада радиоактивности, содержавшейся в металле, и характера поглощения излучения, которые явно отличаются от табличных данных для Nb85.
Таким образом, применение для исследования препарата в том виде, в котором он поставлялся, могло бы привести к грубым ошибкам при определении величины .мь- В связи с этим был разработан способ отделения радиоактивных примесей от радиоактивного ниобия. Это достигалось следующим образом. Электролитическое железо в виде чешуек загружалось в огнеупорный тигелек и после смачивания водным раствором NbC62(C204)5 плавилось в] высокочастотной печи. Расплавленный металл выдерживался в контакте с железистым шлаком. При этом Nb B практически полностью переходил в шлак, а радиоактивные примеси оставались в металле. Шлак отделялся от металла и использовался для исследования. Измерения периода полураспада радиоактивности, содержавшейся в шлаке, и определения характера поглощения излучения привели к результатам, находящимся в хорошем согласии с соответствующими величинами для Nb96. В то же время, как показали измерения, металл содержал радиоактивность с другим характером излучения. Можно полагать, что она обязана примеси, которой является изотоп рутения.
Ниже описываются результаты изучения распределения ниобия между железом и железистым шлаком, полученные с очищенным от примесей радиоизотопом Nb96,