Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Труды Н.И. Труды Ивановского химико-технологического института Вып 16
 
djvu / html
 

УДК 547.541.11 66.061.51 В. А. КОЗЛОВ, А. А. СПРЫСКОВ, Г. Г. ВОЛКОВА
ИЗУЧЕНИЕ РЕАКЦИИ СУЛЬФИРОВАНИЯ. О СУЛЬФИРОВАНИИ р-НАФТАЛИНСУЛЬФОКИСЛОТЫ
(КАФЕДРА ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ)
Известно, что при дисульфировании нафталина в качестве побочного продукта наряду с 1,5-изомером образуется 1,6-нафталиндисуль-фокислота; предложен и промышленный способ получения 1,6-изомера из маточников производства 1,5-изомера [1].
В связи с возросшим спросом на, 1,6-дисульфокислоту нафталина представляет интерес изучение состава сульфосмесей, образующихся при сульфировании ip-нафталинсульфокислоты с целью нахождения оптимальных условий получения 1,6-изомера.
Литературные данные содержат несколько примеров сульфирования Р-нафталинсульфокислоты. Уфимцев и Кривошлыкова [2] при сульфировании р-кислоты нашли около 20% 1,7- и 80% 1,6-дйсульфокислот. Чуксанова и Билик [3], сульфируя -кислоту от 5 до 60 , обнаружили в продукте реакции только одну 1,6-дисульфокислоту. Сульфированием р-кислоты [4] при 56-57 99,5%->ной серной кислотой было найдено около 67% 1,6-дисульфокислоты, 21% 1,3 и 1-7-дисульфокислот, 11% 2,7-ди сульфокислоты, 1% 2,6-дисульфокислоты и около 3% трисульфокис-лот нафталина.
В настоящей работе поставлена задача определения состава сульфосмесей, полученных при сульфировании р-кислоты в различных условиях, с целью получения конечного продукта, содержащего максимальное количество 1,6-изомера и не содержащего моно- и трисульфокислот. Анализ сульфосмесей при дисульфировании нафталина описан ранее [Б].
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Сульфирование 10%-ным олеумом тригидрата р-нафталинсульфокислоты при температуре 40-4i5 проводилось в стеклянном сосуде, снабженном холодильником, термометром и мешалкой. К навеске р-кислоты прибавлялся олеум так, чтобы температура массы не поднималась выше 45 . Сосуд помешался в термостат и выдерживался в течение 9 часов.
За изменением р-кислоты в ходе реакции можно наблюдать с помощью бумажнохроматографического качественного метода контроля: на полоску хроматографической бумаги (2x4) наносят чертой каплю водного раствора сульфосмеси (1:2). Хроматограмму проявляют в системе пропиловый спирт - аммиак - вода (4:1:1). После проявления хроматограмму обрызгивают раствором метилового красного и о наличии р-нафталинсульфокислоты судят по интенсивности пятна красного цвета с величиной Rf = 0,7-0,8. Чувствительность обнаружения - 1% по отношению к сульфосмеси.
После окончания реакции сульфосмесь анализировалась на содержание суммы моно- и дисульфокислот нафталина, серной кислоты и на соотношение изомеров дисульфокислот [5].
Результаты опытов, приведенных в табл. 1, показали, что наиболее оптимальными условиями для получения 1,6-дисульфокислоты можно считать условия опытов 17 и 21. Содержание 1,6-изомера практически
130

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 150


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники