Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Сборник Н.С. Химия редких элементов Вып 3
 
djvu / html
 

30 И. В. Тананаев u M. И. Левина
Определение гидратной воды
Описанные методы исследования дают возможность установить состав безводной соли; определение гидратной воды должно было производиться отдельно в образцах соли, выделенной в условиях, типичных для изученной системы. Прямое определение гидратной воды при этом, однако, осложнялось вследствие неустойчивости ферроцианидов неодима при повышенной температуре. При нагревании приготовленных осадков до 100 наблюдалась потеря в весе из-за улетучивания воды, но одновременно происходило разложение образца, окрашивающегося при этом в синий цвет. В силу сказанного, определение гидратной воды в каждом образце ферроцианида неодима производилось по разности между весом исходного воздушно-сухого препарата и содержанием в нем безводной соли. Количество последней определялось путем титрования навески воздушно-сухого образца, растворенного в 100 мл 1 н. раствора H2SO4 при помощи КМпО4. Так как состав, соли (полученной в условиях, отвечающих изучению данной системы методом растворимости) был известен, то вычисление количества безводной соли в навеске было несложно. Для приготовления воздушно-сухого образца препараты Nd(NO3)3 и Me4[Fe(CNe)l смешивались в заданной пропорции, осадок отфильтровывался через стеклянный фильтрующий тигель, дно которого покрывалось кружком фильтровальной бумаги соответствующего диаметра, промывался один раз водой с применением отсасывания, после чего осадок отжимался между листами фильтровальной бумаги и выдерживался на воздухе до постоянного веса. Было замечено, что ферроцианиды неодима легко теряют часть гидратной воды при лежании на воздухе, вследствие чего результаты определения ее в некоторых солях в разное время не сходятся. Ферроцианиды неодима розовато-фиолетового цвета; после высушивания они обычно становятся бесцветными. В данной работе количество гидратной воды указано для тех солей, для которых получались близкие цифры, независимо от времени пребывания на воздухе при комнатной температуре.
Для определения растворимости ферроцианидов неодима в воде воздушно-сухую соль помещали в сосуд емкостью 200 мл, наполненный дважды перегнанной дистиллированной водой, и перемешивали в термостате при 25 0,05 в течение 6 час. механической мешалкой. После отстаивания осадка при той же температуре раствор отфильтровывался, и в отмеренных объемах фильтрата определялось содержание неодима весовым способом (при помощи щавелевой кислоты) и [Fe(CN)6]4- (титрованием перманганатом калия в сернокислой среде).
Система] Nd(N03)3 - Li4[Fe(CN)6] - Н20
Данные по исследованию этой системы методом растворимости, приведенные в табл. 1 и изображенные на рис. 1, показывают, что состав образующегося в системе осадка близок к формуле нормального ферроцианида неодима Nd4[Fe(CN)e]3. Наклон линии осаждения практически совпадает с теоретическим наклоном, определяемым отношением Li4[Fe(CN)el : Nd(NO3)3 в исходной смеси, равным 0,75. Кривая осаждения не достигает, однако, оси абсцисс и, когда количество добавленного Li4[Fe(CN)6] отвечает величинам отношений Li4[Fe(CN)e] : Nd(NO3)3 от 0,75 до 3,42, кривая отклоняется от оси абсцисс на некоторый угол, увеличивающийся с повышением содержания Li4[Fe(CN)e] в системе. Этот ход кривой свидетельствует о повышенной растворимости осадка Nd4[Fe(CN)e]3 в воде, во всяком случае, при ионной силе раствора в точке отношения Li4[Fe(CN)e] : Nd(NO3)3 = 0,75, когда

 

1 10 20 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники