Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Сборник Н.С. Химия редких элементов Вып 3
 
djvu / html
 

О ферроцианидах неодима 29
Концентрации растворов ферроцианидов щелочных металлов устанавливались, как обычно, титрованием перманганатом калия в 1 н. растворе H2SO4.
Установка титра Cs4[Fe(CN)e] в этих условиях осложняется тем, что ионы Мп2 образуют с Cs4[Fe(CN)6] нерастворимый осадок Cs2Mn[Fe(CN)6], который, по-видимому, очень плохо окисляется в условиях титрования. Опыт показал, что титр Cs4[Fe(CN)e] может быть установлен потенциомет-рическим титрованием точного объема раствора Nd(NO3)3 известной концентрации. Этот факт был нами установлен в процессе проведения данной работы.
Методы исследования
При изучении всех описанных ниже систем был использован в качестве основного->метод растворимости. При работе поэтому методу во всех опытах употреблялось одно и то же количество 0,03 М раствора Nd(NO3)3 (0,0006 г/ионов неодима), кроме системы Nd(NO3)3-K4[Fe(CN)e]-H2O, где для каждого опыта было взято 0,00075 г/ионов неодима. Навеска помещалась в сосуд емкостью 150 мл, туда же при помешивании жидкости добавлялся из бюретки заранее вычисленный, увеличивающийся от опыта к опыту объем 0,03 М раствора ферроцианида данного щелочного металла. Затем содержимое сосуда доводилось водой до определенного объема, одинакового для всех опытов. Смесь перемешивалась мешалкой в течение 6 час. в термостате при 25 -Ь 0,05 . После отстаивания осадка при той же температуре раствор отфильтровывался через плотный фильтр в сухую колбу и в фильтрате определялось количество непрореагировавших ионов Nd3 и [Fe(CN)er.
Неодим определялся весовым способом при помощи щавелевой кислоты; ион [Fe(CN)6] - - титрованием перманганатом калия в 1 н. H2SO4. Так как количество взятых компонентов было известно, то разность между взятыми количествами и найденными в растворе соответствовала составу осадка. В случае очень мало растворимых осадков состав их мог быть установлен по содержанию в фильтрате одного из указанных ионов, так как один из них практически полностью находился в осадке. Состав осадка характеризовался нами по отношению в нем [Fe(CN)6]4- : Nd3 . Количество иона щелочного металла в осадке, в случае образования двойных солей, определялось по избытку ионов [Fe(CN)e]4-, не связанных с неодимом. Результаты приведены на диаграмме, где на ординате нанесены количества выпавшего в осадок неодима (соответственно величинам отношения Me4[Fe(CN)6] : : Nd(NO3)3 в исходной смеси - абсцисса). Наклон кривой осаждения определял, в этом случае, состав осадка в смысле отношения в нем [Fe(CN)6]4-: : Nd3 .
Потенциометрический метод осуществлялся в форме серии опытов, в которых, при постоянном объеме, отношение Me4[Fe(CN)6] : Nd(NO3)3 в исходной смеси изменялось от 0,3 до 1,1, содержание же Nd(NO3)3 Me4[Fe(CN)e] составляло 1 • 10-2 мол/л. Во всех случаях, после достижения постоянства величин э. д. с., соответствующие для каждой смеси значения наносились на ординату против состава исходной смеси, определяемого величинами отношений Me4[Fe(CN)6] : Nd(NO3)3 в исходной смеси (абсцисса).
Исследование систем этим методом осуществлялось, кроме того, в форме потенциометрического титрования раствора Nd(NO3)3 соответствующим фер-роцианидом щелочного металла. В работе использовался потенциометр типа РАПС; индикаторным электродом служила платина.

 

1 10 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники