Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Сборник Н.С. Химия редких элементов Вып 3
 
djvu / html
 

120 В. М. Пешкова, 3. А. Галлай и Н. Н. Алексеева
Предварительно были сняты полярограммы Cr2 , Cr3 ,MoVI, Mov и Мош (в токе СО2) для того, чтобы выяснить условия титрования растворов молибдена.
Полярографическое исследование растворов Сг2 и Сг3
Двухвалентный хром окисляется на платиновом электроде на фоне соляной и серной кислот, давая в интервале от 0,4 до 1в предельный диффузионный ток (рис. 1).
Из полярограммы Сг2 на фоне серной кислоты видно, что диффузионный ток уменьшается с течением времени вследствие окисления Сг2 до Сг3 1 . Для подтверждения этого было проведено титрование раствором ванадата аммония одного и того же объема раствора через различные промежутки
Рис. 1. Полярограммы Сг2 ,Мо1. , MoV, MoVi.
; Qr b на фоне 4 н. НО; 2 - Мо Д на фоне 0,1 н. НС1; ,5-MOVH Mo lv на фоне 4 н. HCI.
времени; определение производилось с 1,3 мг Сг2 в объеме 25 мл (табл. 1). Поэтому при практической работе необходимо показания гальванометра записывать после прибавления раствора Сг2 не позже, чем через 30 сек.- 2 мин. Было установлено, что величина диффузионного тока пропорциональна концентрации при 0,4 в. Таким образом, при потенциале 0,4в можно проводить титрование солями двухвалентного хрома.
Полярографическзе исследование растворов Mo Vl VIl>
Mov и Movl на фоне 4 н. НС1, 4 н. H2SO4 и Н3РО4 не дают диффузионного тока в анодной области вплоть до выделения кислорода (рис. 1).
Однако при восстановлении Movl солями Сг2 на фоне 0,1 н. НС1 вместо светлокоричневого раствора Mov получился синий раствор; полярографическое обследование показало, что в растворе присутствует вещество, дающее анодную волну. Для выяснения этого явления была снята полярограмма раствора, полученного путем восстановления Movl амальгамой цинка. Этот раствор дал анодную волну с тем же потенциалом полуволны. Следовательно, на фоне 0,1 н. НС1 получается примесь Мош. На основании результатов полярографического исследования можно сделать вывод, что амперо-метрическое титрование молибдена солями Сга следует проводить при потенциале от 0,4 до 0,6 в. После точки эквивалентности должно наблюдаться возрастание диффузионного тока вследствие окисления избытка Сг2 на платиновом аноде.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники