Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Саймонс Дж.N. Фтор и его соединения Том 1
 
djvu / html
 

150
В. Ланге
следует аккуратно перемешать. После прибавления всего фторида аммония смесь медленно нагревают до 245е. При этой температуре она плавится, и для завершения реакции ее следует перемешать. Соль, полученную после охлаждения, можно применять в виде технического продукта, или, если это необходимо, очищать перекристаллизацией. Этот метод является, невидимому, самым простым лабораторным методом получения фторсульфона-тов [85g].
Аналогичная реакция была описана Илером, который показал, что лучше всего в начале реакции вводить только небольшие количества хлорсульфо-новой кислоты. Реакция может проходить до конца при введении серного ангидрида, который реагирует с фторидом. Сам по себе свободный серный ангидрид не реагирует с фторидами с достаточно хорошим с точки зрения промышленного использования выходом. Илер специально описал метод получения фторсульфоната кальция [69].
Руфф использовал безводную фторсульфоновую кислоту для получения фторсульфоната натрия. Он вводил: в кислоту хлористый натрий и нагревал смесь до окончания реакции. При этом он получал очень чистый NaSOsF с количественным выходом [124]. ,
Фторсулъфонаты щелочных металлов. Щелочные соли были получены Траубе с сотрудниками главным образом в водном растворе с помощью реакции между легко доступным фторсульфонатом аммония и рассчитанным количеством гидроокиси щелочных металлов. Для получения растворимых солей лития и натрия соответствующие растворы испарялись в вакууме, тогда как фторсульфонаты калия, рубидия и цезия просто осаждались из смеси компонентов [157].
ТЕМПЕРАТУРА ПЛАВЛЕНИЯ ФТОРСУЛЬФОНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ, «С
NH4 U ,H,0 LI к RD с,
245 60-61 -360 311 304 -292
Фторсулъфонаты щелочноземельных металлов. Эти соли не могут быть выделены из водных растворов; соответствующие попытки приводят к выделению продуктов разложения. Это справедливо как для этих солей, так и для солей других металлов, которые образуют нерастворимые сульфаты или фториды. Таким образом, фторсульфонаты щелочноземельных металлов могут быть получены только в отсутствие воды.
Сухие безводные фторсульфонаты щелочноземельных металлов получают по методу Траубе нагреванием фторидов с рассчитанным количеством фторсульфоновой кислоты [157]. Этот метод был усовершенствован Траутцем и Эрманом [161], которые предложили получать фторсульфонаты при помощи реакции между кислотой и безводными хлоридами щелочноземельных металлов. Наиболее удобным методом является, повидимому, метод Илера, основанный на реакции фторида кальция с хлорсульфоновой кислотой [69].
Подобно перхлоратам, фторсульфонаты щелочноземельных металлов хорошо растворимы в воде. Хотя они медленно разлагаются под действием воды, тем не менее достаточно устойчивы, чтобы ионы S03F- можно было количественно определять в присутствии ионов S04 -. Сульфат-ионы сначала удаляют из нейтрального раствора осаждением с помощью хлорида бария, после чего раствор фильтруют; затем ионы S03F- подвергают гидролитическому разложению кипячением подкисленных растворов. Последняя опера-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники