Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Ключников Н.Г. Руководство по неорганическому синтезу
 
djvu / html
 

образной двуокиси кремния, растирают и помещают в пробирку из тугоплавкого стекла. Пробирку предварительно прогревают, а затем сильно нагревают ее дно пламенем газовой горелки. Реакция протекает с выделением большого количества тепла. После окончания реакции дают остыть пробирке и затем ее осторожно разбивают. Продукт реакции, состоящий из кремния и окиси магния с примесью силицида магния, отбирают от осколков и погружают в воду, куда осторожно приливают небольшими порциями раствор •соляной кислоты (1:1). Под действием последней образуется некоторое количество самовоспламеняющегося газа-силана. Всю работу нужно проводить под тягой.
После окончания реакции солянокислый раствор хлорида магния осторожно сливают, а кремний длительное время обрабатывают концентрированной соляной кислотой для более полного удаления магния.
При получении описанным способом значительных количеств кремния реакцию проводят в шамотовом или корундовом тигле. Смесь помещают в тигель, закрывают крышкой и сильно прокаливают на пламени газовой горелки или в электрической печи. Затем полученную массу обрабатывают, как описано выше.
Полученный кремний содержит большое количество кремневого ангидрида, так как последний берется для реакции в избытке. Основной продукт можно отделить от двуокиси кремния отму-чиванием. Для этого порошок сильно взбалтывают с водой и взмученный кремний сливают; эту операцию повторяют много раз (от-мучивание происходит лучше, когда двуокись кремния для восстановления берется в виде мелкой крупки). Дают взвеси отстояться, воду осторожно сливают и полученный продукт подвергают очистке. Для этого его переносят в платиновую чашку, приливают плавиковую кислоту в таком количестве, чтобы она покрывала кремний, и в течение 1-2 час. нагревают на слабом огне тяга.) до удаления большей части кислоты. Затем смесь разбавляют 4-5-кратным количеством воды, осторожно приливают концентрированную серную кислоту и выпаривают раствор до начала выделения белых паров серного ангидрида. После того как раствор остынет, его осторожно разбавляют 5-6-кратным количеством воды, кремний отфильтровывают, промывают водой и высушивают.
Однако отделение окиси кремния отмучиванием вызывает значительную потерю кремния; поэтому целесообразно, не отмывая продукт водой, обработать его большим количеством плавиковой кислоты.
Восстановление алюминием (кристаллический кремний). 90 г кремневого ангидрида в виде мелкого кварцевого песка смешивают с 100 г алюминия и 120 г серы4-7. Все вещества нужно брать в виде порошка и в сухом состоянии. Смесь помещают в шамотовый или корундовый тигель и засыпают сверху тонким слоем зажигательной смеси. Тигель ставят на кирпич или в прокаленный
90

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники