Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Ключников Н.Г. Руководство по неорганическому синтезу
 
djvu / html
 

выдерживают при 400-420 . Определить окончание реакции образования гидрида трудно; впрочем некоторое количество непрореагировавшего натрия не мешает последующему получению-титана.
После того, как получение гидрида будет закончено, кран 5 закрывают и, открыв кран 4, нагревают на масляной бане 8 колбу 3 с тетрахлоридом титана до слабого кипения. Пары тетра-хлорида титана проходят над гидридом натрия и реагируют с ним. Реакция протекает при температуре 300-350 ; при этом образу- , ются свободный титан, хлорид натрия и хлористый водород. Титан и хлорид натрия остаются в лодочке. Температуру постепенно повышают и полученный продукт прокаливают при 500-600 в течение нескольких минут. Подачу тетрахлорида в это время замедляют для того, чтобы предотвратить взаимодействие титана с избытком тетрахлорида титана и тем самым не допустить потерю титана. Избыток тетрахлорида конденсируется в колбе 9, соединенной с атмосферой через хлоркальциевую трубку 10. По окончании реакции, закрыв кран 4 и открыв краны 5 и 6, прогревают некоторое время реактор / в токе водорода при 100-120 , чтобы вытеснить из негопары тетрахлорида титана. Затем, продолжая пропускать водород через прибор, дают ему остыть и только-после полного охлаждения лодочку вынимают. Полученный тем-нобурый порошок титана смывают спиртом на фильтр, промывают на фильтре сначала спиртом для удаления возможной примеси непрореагировавшего натрия, а потом водой для удаления хлорида натрия.
Тетрахлорид титана можно подавать в прибор вместе с водородом. Для этого колбу с тетрахлоридом нагревают на водяной бане до слабого кипения и при открытом кране 4 пропускают слабый ток водорода (несколько пузырьков в минуту). Такой способ подачи тетрахлорида удобнее, так как водород предупреждает его скопление в газоотводной трубке, где он может конденсироваться, а также исключается возможность подсоса воздуха.
В качестве восстансвителя можно применять также гидрид калия или металлический калий, однако реакция при этом протекает слишком бурно. •
Реакцию восстановления титана из тетрахлорида можно проводить также и в замкнутом пространстве. Для этой цели перед началом реакции колбу 3 с тетрахлоридом титана слегка нагревают так, чтобы пары тетрахлорида вытеснили воздух из реактора 1; затем, закрыв все краны, нагревают то место трубки, где помещена лодочка с восстановителем. Пары тетрахлорида титана взаимодействуют с гидридом или с металлом, причем происходит выделение титана и образование соответствующего хлорида, т. е. твердых продуктов, что сопровождается падением давления. Уменьшение давления вызывает испарение жидкого тетрахлорида и автоматическое поступление его паров из колбы в реакционное пространство, где он и восстанавливается. Чтобы давление в приборе не
50

 

1 10 20 30 40 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники