Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Ключников Н.Г. Руководство по неорганическому синтезу
 
djvu / html
 

В такой реактор при помощи узкого шпателя или другого какого-либо приспособления вводят 1-2 г окисла и нагревают его в. токе водорода. Если полученный металл окисляется на воздухе, то его следует после окончания реакции запаять в той же трубке Для этого в трубке предварительно делают перетяжку, по которой и производят запаивание. Водород для восстановления получают или в аппарате Киппа, или в электролизере (см. гл. II, §3).
Собранный прибор надо прежде всего проверить на герметичность. Для этого в него медленно пропускают ток водорода, а трубку, отводящую водород, погружают на 3-4 см. в воду. Если водород проходит через слой воды, то прибор герметичен.
Есть и лучший метод проверки герметичности. Через прибор-пропускают водород и затем закрывают отверстие газоотводной трубки. При полной герметичности прибора ток водорода вскоре прекращается, о чем можно судить, наблюдая за счетчиком пузырьков. Но этот метод можно применять только в том случае, когда водород получается в аппарате Киппа. Если же источником водорода служит электролизер, то закрывать отверстие газоотводной трубки можно только на короткое время, так как отсутствие выхода для водорода может привести к нежелательному изменению уровня электролита в электролизере (см. гл. II, § 3).
После проверки прибора на герметичность через него пропускают сильный ток водорода, чтобы вытеснить воздух. Через некоторое время выходящий из трубки водород собирают в пробирку (над водой) и испытывают поджиганием, имеется ли в нем воздух. Если весь воздух из прибора вытеснен, трубку нагревают в токе водорода, пропуская его со скоростью 1-2 пузырьков-в секунду.
Окончание реакции восстановления определить довольно трудно. Об этом можно судить по изменению цвета или уменьшению веса окисла, но только в том случае, если окисел имеет постоянный и известный состав. Практически водород пропускают заведомо в-избытке в течение 20-30 мин., после чего реакцию считают доведенной до конца. В тех случаях, когда восстановление проводится в прозрачных трубках и при температуре выше точки плавления металла, об окончании реакции можно судить по образованию металлических корольков.
Появление влаги в газоотводной трубке показывает, что восстановление началось. Иногда, особенно при работе с большими количествами легко восстанавливаемых окислов, воды скопляется довольно много, и она постепенно стекает из трубки. Когда реакция близка к окончанию, образование воды прекращается, и по этому признаку можно, хотя и не вполне достоверно, судить о конце реакции. Но при восстановлении трудно восстанавливаемых окислов (например, двуокиси молибдена и вольфрама, или трех-окиси ванадия), когда значения констант равновесия реакции невелики и паров воды в газовой фазе мало, скопления влаги в газоотводной трубке может и не произойти.
40

 

1 10 20 30 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники