складчатый фильтр и промывают несколько раз небольшим ко- . личеством горячей воды до исчезновения сульфат-иона в промывных водах. Влажный гидрат окиси железа вносят по частям в нагретый до 35 - 40 раствор 44 г кислого оксалата калия в 100 мл воды до тех пор, пока гидрогель не перестанет растворяться.
Растворение гидрогеля и все последующие операции следует вести в сосудах из темного стекла или выкрашенных черной краской, а лучше при красном освещении или в затемненном помещении, так как триоксалатоферриат калия чувствителен к свету.
Раствор образовавшегося триоксалатоферриата калия фильтруют и фильтрат упаривают до начала кристаллизации. Выпадающие при охлаждении зеленые кристаллы отсасывают, промывают водой и спиртом и высушивают в эксикаторе.
Хранить триоксалат следует в темных склянках или в склянках, обернутых плотной темной бумагой.
2. Гексамминферронитрат36
[Fe(NH3)e](N03)2
5 г гексагидрата нитрата двухвалентного железа и 5 г нитрата аммония растворяют в колбе в 20 мл воды, вытесняют воздух из колбы водородом, а затем пропускают через раствор ток аммиака. Раствор сильно разогревается, и его нужно охлаждать. Аммиак следует пропускать до тех пор, пока не растворится большая часть выпавшего в осадок гидрата закиси железа. Оставшийся нерастворенным осадок гидрата быстро отфильтровывают и продолжают пропускать аммиак, пока из раствора не выпадет вся образующаяся при этом комплексная соль. Ее отсасывают, промывают смесью спирта с аммиаком, затем эфиром и высушивают на воздухе.
Соль окрашена в зеленый цвет; при нагревании (около 90 ) она начинает разлагаться.
3. Нитропруссид натрия37
Работа по нижеописанной методике требует соблюдения большой осторожности, так как при реакции выделяются циан и синильная кислота.
40 г желтой кровяной соли K4[Fe(CN)6]-3H2O измельчают в тонкий порошок, помещают его в стакан емкостью 500 мл и растворяют в 60 мл дестиллированной воды при нагревании. К полученному раствору приливают при помешивании 64 мл азотной кислоты (уд. веса 1,24) и слегка нагревают под сильной тягой на водяной бане до тех пор, пока реакция не закончится (с солью двухвалентного железа раствор должен давать темнозеленый, а не синий осадок).
310