Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Ключников Н.Г. Руководство по неорганическому синтезу
 
djvu / html
 

Склянку со смесью исходных веществ нагревают на водяной бане в течение 5 час. при температуре 100 . Каждые 1-2 часа склянку осторожно вынимают из водяной бани, дают остыть и только тогда сильно взбалтывают. После того как реакция окончится и склянка остынет, ее осторожно открывают, перемешивают содержимое стальной или. никелевой проволокой, чтобы снять со стенок склянки кристаллы, образующиеся в небольшом количестве, и переносят полученный раствор в колбу емкостью 500 мл, смывая склянку той же жидкостью и небольшим количеством воды. Затем через жидкость пропускают ток воздуха в течение длительного времени, до исчезновения запаха аммиака, или оставляют в фарфоровой чашке на сутки под тягой.
Полученный раствор содержит некоторое количество акво-пентамминкобальтихлорида, который нужно перевести в нерастворимый хлоропентамминкобальтихлорид. Для этого раствор разбавляют водой до 300-400 мл, добавляют к нему 50-70 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают в течение часа на водяной бане.
После этого к раствору добавляют 250 ж л концентрированной соляной кислоты и быстро охлаждают под струей воды. Выпавший осадок отсасывают, промывают 10-15%-ным раствором со ляной кислоты и высушивают в эксикаторе над едким кали или в сушильном шкафу при 50-60 . Полученный гексаммин содержит некоторое количество л оропентамминкобальтихлорида.
Для дальнейшей очистки от возможной примеси хлоропент-аммина полученный продукт можно перекристаллизовать. Для этого гексаммин растворяют в воде (на 1 г соли нужно около 20 мл воды), фильтруют и приливают к фильтрату небольшими порциями, при взбалтывании, половинное по объему количество концентрированной соляной кислоты. Выпавший кристаллический осадок отфильтровывают, промывают спиртом до удаления соляной кислоты и высушивают на воздухе.
Окраска гексамминкобальтихлорида определяется размерами кристалликов и изменяется от винно-красной до буро-оранжевой.
3. Гексамминкобальтинитрат
[Со<Ш3)6](Шз)з
Гексамминкобальтинитрат можно легко получить, действуя на раствор гексамминкобальтихлорида разбавленной азотной кислотой2 .
По другому методу28 73 г нитрата двухвалентного кобальта растворяют в 100 мл воды, добавляют к раствору 80 г нитрата аммония, 2 г активированного животного угля и 180 мл концентрированного водного аммиака. Для окисления через полученную смесь пропускают воздух в течение 3-4 час.
4Со(М03)2 4NH4N03 20NHS О2 - 4[Co(NH3)e](NO3)3 2Н2О зоо

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 320 330


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники