Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Ключников Н.Г. Руководство по неорганическому синтезу
 
djvu / html
 

ния и пропускают в него сильный ток хлора. Хлор подводится по широкой стеклянной трубке, которая оканчивается под слоем жидкости.
После того как прекратится выпадение осадка, что служит признаком окончания реакции, ток хлора приостанавливают и мелкокристаллический осадок отфильтровывают. Затем его промывают на фильтре холодной водой и сушат в термостате при слабом нагревании.
Выход составляет приблизительно 22 г.
Полученная соль представляет собой белый кристаллический порошок, очень плохо растворимый в воде и устойчивый на воздухе.
8. Периодат калия
Для получения периодата калия KJO4 100 г иодата калия KJOS растворяют в 250 мл 20%-ного раствора едкого кали в фарфоровой чашке. Полученный раствор нагревают до 70-80 и при непрерывном перемешивании вносят в него 100 г истертого в порошок персульфата калия K2S2O8. После окончания реакции смесь для полноты окисления кипятят в течение 5-10 мин., а затем охлаждают и отфильтровывают от образовавшегося при реакции сульфата калия. Фильтрат нейтрализуют разбавленной серной кислотой, пользуясь в качестве индикатора метилоранжем или пара-нитрофенолом (т. е. до рН=5-6). Серную кислоту надо приливать небольшими порциями, охлаждая раствор. Выпавший после охлаждения раствора плохо растворимый осадок несколько раз промывают декантацией до удаления сульфат-, хлор- и иодат-ионов (проба с растворами солей серебра и бария). Затем белый кристаллический осадок отсасывают и высушивают в фарфоровой чашке при 105-110
Выход составляет 85% от теоретического.
Периодат калия на воздухе устойчив.
§ 2. Получение сульфатов и солей других серусодержащих кислот
1. Сульфат трехвалентного железа12
В коническую колбу помещают 10 г семиводного сульфата двухвалбитного железа FeSO4-7H2O, истертого в порошок, приливают к нему для окисления около 100 г концентрированной серной кислоты и, закрыв колбу небольшой воронкой, кипятят полученный раствор около 1 часа. Постепенно из него выпадают кристаллы тетрагидрата сульфата железа Fe2(SO4)3-4H2O в виде шестигранных таблеток. Соль отсасывают на стеклянном фильтре, отмывают от серной кислоты спиртом и эфиром и высушивают при 300 в атмосфере сухого углекислого газа. Последнюю
230

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники