жащий 130-150 г.л WO8. Такая концентрация получается при растворении в воде вольфрамата натрия до насыщениия при температуре 13-15 . Затем к нагретому до кипения раствору приливают разбавленную соляную кислоту (1 : 10 или 1 : 15). Цадо избегать образования в растворе местного избытка соляной кислоты. Приливать ее следует маленькими порциями, непрерывно перемешивая. При небольшом объеме раствора вольфрамата кислоту нужно приливать по каплям.
Вольфрамовая кислота осаждается при рН З, а кремневая- при рН 8,5. Добавляют соляную кислоту до, тех пор, пока не осядет вся кремневая кислота и не .выпадет небольшое количество вольфрамовой кислоты. Начало выпадения вольфрамовой кислоты можно определить титрованием пробы.
После того как осадок кремневой кислоты отстоится, раствор отфильтровывают, фильтрат снова нагревают до 90-100 и вливают в кипящий раствор соляной кислоты, разбавленной в отношении 1:1. Для предупреждения частичного восстановления вольфрамовой кислоты полезно прибавить к соляной кислоте 1-2 мл концентрированной азотной кислоты. Выпавший желтый осадок вольфрамовой кислоты через некоторое время отфильтровывают, промывают многократно на фильтре водой, слегка подкисленной соляной кислотой, а затем водой и высушивают при температуре 50-60 .
Желтую вольфрамовую кислоту можно получить из других солей вольфрамовой кислоты, например из вольфрамата кальция5-6 или аммония6, разложением их соляной кислотой. Вольфрамовая кислота устойчива3 при температурах до 188 .
Белая модификация вольфрамовой кислоты получается при кислотном расщеплении вольфраматов на холоду. Ее считают продуктом адсорбции воды вольфрамовой кислотой, так как кривая ее обезвоживания (давление водяного пара-температура) не имеет резких перегибов.
Для приготовления белой модификации вольфрамовой кислоты холодный раствор 200 г вольфрамата аммония в 4480 мл воды вливают при непрерывном перемешивании в 510 мл 1,26 н. раствора соляной кислоты. Белый осадок многократно промывают декантацией холодной водой до удаления ионов хлора, отсасывают и высушивают на воздухе.
Белая вольфрамовая кислота при длительном хранении постепенно переходит в желтую форму.
7. Фосфористая кислота
Фосфористую кислоту Н3РО3 получают гидролизом трихло-рида фосфора РС13- Трихлорид фосфора помещают в промывную склянку и продувают через него при 60 воздух, который вместе с парами трихлорида направляют в две поглотительные склянки с ЕОДОЙ, охлаждаемые льдом до 0 . Реакцию считают закончен-
220