Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Ключников Н.Г. Руководство по неорганическому синтезу
 
djvu / html
 

жащий 130-150 г.л WO8. Такая концентрация получается при растворении в воде вольфрамата натрия до насыщениия при температуре 13-15 . Затем к нагретому до кипения раствору приливают разбавленную соляную кислоту (1 : 10 или 1 : 15). Цадо избегать образования в растворе местного избытка соляной кислоты. Приливать ее следует маленькими порциями, непрерывно перемешивая. При небольшом объеме раствора вольфрамата кислоту нужно приливать по каплям.
Вольфрамовая кислота осаждается при рН З, а кремневая- при рН 8,5. Добавляют соляную кислоту до, тех пор, пока не осядет вся кремневая кислота и не .выпадет небольшое количество вольфрамовой кислоты. Начало выпадения вольфрамовой кислоты можно определить титрованием пробы.
После того как осадок кремневой кислоты отстоится, раствор отфильтровывают, фильтрат снова нагревают до 90-100 и вливают в кипящий раствор соляной кислоты, разбавленной в отношении 1:1. Для предупреждения частичного восстановления вольфрамовой кислоты полезно прибавить к соляной кислоте 1-2 мл концентрированной азотной кислоты. Выпавший желтый осадок вольфрамовой кислоты через некоторое время отфильтровывают, промывают многократно на фильтре водой, слегка подкисленной соляной кислотой, а затем водой и высушивают при температуре 50-60 .
Желтую вольфрамовую кислоту можно получить из других солей вольфрамовой кислоты, например из вольфрамата кальция5-6 или аммония6, разложением их соляной кислотой. Вольфрамовая кислота устойчива3 при температурах до 188 .
Белая модификация вольфрамовой кислоты получается при кислотном расщеплении вольфраматов на холоду. Ее считают продуктом адсорбции воды вольфрамовой кислотой, так как кривая ее обезвоживания (давление водяного пара-температура) не имеет резких перегибов.
Для приготовления белой модификации вольфрамовой кислоты холодный раствор 200 г вольфрамата аммония в 4480 мл воды вливают при непрерывном перемешивании в 510 мл 1,26 н. раствора соляной кислоты. Белый осадок многократно промывают декантацией холодной водой до удаления ионов хлора, отсасывают и высушивают на воздухе.
Белая вольфрамовая кислота при длительном хранении постепенно переходит в желтую форму.
7. Фосфористая кислота
Фосфористую кислоту Н3РО3 получают гидролизом трихло-рида фосфора РС13- Трихлорид фосфора помещают в промывную склянку и продувают через него при 60 воздух, который вместе с парами трихлорида направляют в две поглотительные склянки с ЕОДОЙ, охлаждаемые льдом до 0 . Реакцию считают закончен-
220

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники