Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Ключников Н.Г. Руководство по неорганическому синтезу
 
djvu / html
 

2. Дихлорид хрома
Для получения дихлорида хрома СгС12 очищенный возгонкой безводный трихлорид хрома СгС13 (см. стр. 159) помещают в количестве 1-3 г в фарфоровой или кварцевой лодочке в реактор из тугоплавкого стекла, вытесняют из него воздух водородом и,, продолжая пропускать водород, нагревают до 450-500 .
Вэдород, применяемый для восстановления, нужно тщательно очистить от кислорода и паров воды. Лучше всего после обычной очистки пропустить его через промывалку с расплавленным натрием или калием (см. стр. 110). В противном случае получаемый продукт будет окрашен в зеленоватый цвет образующимися за счет следов кислорода окислами хрома.
Об окончании реакции узнают по превращению исходного вещества в кристаллическую массу, бесцветную или слегка окрашенную в голубоватый цвет. Признаком окончания реакции служит также и прекращение выделения хлористого водорода. Полученный хлорид охлаждают в токе водорода, быстро переносят в пробирку для запаивания и запаивают.
Восстановление можно проводить, поместив трихлорид хрома без лодочки в реактор. После окончания реакции восстановления полученный продукт там же и запаивают.
Для очистки дихлорид хрома можно возогнать в вакууме3 . Для этой цели безводный дихлорид хрома помещают в фарфоровой или кварцевой лодочке в трубку из того же материала, создают в ней вакуум и нагревают до 900-1000 . Продукт собирается на более холодном конце трубки в виде белой, похожей на асбест массы, которая легко снимается со стенок узким металлическим шпателем. Чтобы предупредить окисление полученного продукта при дальнейших операциях, его следует возогнать на специальный конденсатор (см. стр. 187, рис. 51)х быстро перенести в пробирку для запаивания, предварительно наполненную сухим углекислым газом, и запаять.
Безводный хлорид двухвалентного хрома очень гигроскопичен и даже при кратковременном действии на него воздуха поглощает заметное количество влаги. Хранить его следует только в запаянных ампулах.
3. Трихлорид молибдена
Трихлорид молибдена МоС13 получают из его пентахлорида в том же приборе, которым пользуются для получения пентахлорида молибдена (см. стр. 161, рис. 40). В этом случае последнее колено В трехколенной трубки делают более длинным (около 60-70 см)5. Сначала получают тентахлсрид, собирают его в сред. нем колене трубки и дают остыть в токе хлора. Затем хлор вы тесняют из трубки сухим углекислым газом или хлористым водородом, а последний-водородом. Не прекращая тока водорода,
200

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники