Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Ключников Н.Г. Руководство по неорганическому синтезу
 
djvu / html
 

честве прибора для перегонки можно также воспользоваться ретортой, отводящий конец которой изогнут книзу и опущен через корковую пробку в колбу-приемник. С воздухом прибор должен быть соединен через хлоркальциевую трубку. Размеры прибора выбираются соразмерно с количеством перегоняемого тетрабро-мида.
Тетрабромид титана плавится при 39 , кипит при 230 и в чистом виде представляет собой кристаллы янтарно-желтого цвета. Он очень гигроскопичен. Хранят тетрабромид титана в запаянных ампулах.
8. Тетрабромиды циркония и тория
Тетрабромиды циркония и тория можно получать так же, как и тетрабромид титана: бромированием смеси соответствующих двуокисей ZrO2 и ТЮ2 с углем.
Предварительно прокаленные при 800 окислы металла и уголь истирают в тонкий порошок и тщательно перемешивают из расчета 1 г двуокиси тория на 1,9-2 г угля для получения те-трахлорида тория и 1 г двуокиси циркония на 4 г угля для получения тетрахлорида циркония. Уголь в обоих случаях берут в значительном избытке по сравнению с теоретически необходимым количеством.
Тетрабромид циркония ZrBr4. Бромирование двуокиси циркония проводят при температуре 560 . Для получения небольших количеств тетрабромида (например, 2-3 г) можно воспользоваться прибором, описанным в предыдущей работе (см. рис. 52). Смесь окислов и угля помещают в первое колено реактора 1; в колбу 2 наливают бром в количестве, в два раза большем теоретически необходимого. Реактор нагревают до 560 , пропуская при этом ток углекислого газа или азота для удаления возможных следов влаги. Затем переключением кранов (см. предыдущую работу) ток азота или углекислого газа медленно (1 пузырек в секунду) направляют в колбу с бромом, а оттуда в реактор. Реакция заканчивается в течение 0,5-1 часа. После окончания реакции дают прибору остыть в токе брома, а затем прекращают подачу брома и, прогревая прибор при 80-90 , вытесняют остатки брома током азота или углекислого газа. Полученный препарат тетрабромида циркония запаивают в среднем колене трубки-реактора.
При получении значительных количеств тетрабромида, например 50-70 г, размеры прибора увеличивают. Реактор применяют длиной около 80-100 см, диаметром 3,5-4 см. Продукт, собравшийся на холодном конце реактора, переносят при помощи фарфорового шпателя в сосуд для запаивания и запаивают. Можно его запаять и в самом реакторе.
Тетрабромид тория ThBr4 получается так же, как тетрабромид циркония, но только в фарфоровой или кварцевой трубке, так
190

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники