Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Ключников Н.Г. Руководство по неорганическому синтезу
 
djvu / html
 

практически не хлорируются и замедляют реакцию. Для того чтобы воздух не попал в реакционное пространство извне, необходимо обеспечить хорошую герметичность прибора.
В качестве реактора при получении небольших количеств тетрахлорида олова пользуются фарфоровой или кварцевой трубкой, в которую помещают лодочку с металлом. Вытеснив из прибора воздух хлором, трубку нагревают с помощью трубчатой печи в токе хлора до расплавления олова. Продукт собирают в приемник (см. рис. 44).
Для получения 2-4 г тетрахлорида олова процесс проводят в трубке из тугоплавкого стекла, имеющей перетяжки (см. стр. 158, рис. 39). В этой же трубке препарат и запаивают.
Полученный продукт содержит много растворенного хлора, а также небольшие количества других примесей (например, возможны следы мышьяка, и сурьмы). Для очистки тетрахлорид олова перегоняют, поместив в колбу для перегонки некоторое количество мелких кусочков металлического олова. Дестиллят настаивают с металлической ртутью и еще раз перегоняют в колонке с насадкой.
Тетрахлорид олова кипит при 113,9 , на воздухе гидролизует-ся. Хранить его следует только в запаянных ампулах.
12. Трихлорид бора
Для получения трихлорида бора ВС13 4-5 г аморфного или кристаллического бора4 помещают в лодочке в кварцевую или фарфоровую трубку, соединенную с источником хлора. К другому концу трубки присоединяют U-образный приемник (рис. 44), помещенный в охладительную смесь из льда и хлористого кальция или, что лучше, в твердую двуокись углерода. Для соединения частей прибора надо употреблять корковые пробки. Вытеснив воздух из системы хлором, нагревают трубку с бором в токе хлора. Свежеприготовленный аморфный бор загорается в токе хлора уже при небольшом нагревании (-300 ). Кристаллический бор хлорируется при более высоких температурах (500-600 ).
Хлор, применяемый для хлорирования, нужно осушить фосфорным ангидридом. Он должен содержать минимальное количество кислорода, так как в противном случае на поверхности бора постепенно образуется пленка борного ангидрида и процесс хлорирования сильно замедлится.
Трихлорид собирают в U-образной трубке, где после окончания хлорирования его и запаивают. Можно также быстро перелить сильно охлажденный продукт в охлажденную пробирку для запаивания и в ней запаять, сильно охлаждая нижнюю часть пробирки.
При работе с трихлоридом бора необходимо учитывать, что он кипит при 12 и легко испаряется при более низких температурах, выделяя удушливые пары.
170

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники