Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Ключников Н.Г. Руководство по неорганическому синтезу
 
djvu / html
 

Хлорид железа, полученный этим способом, загрязнен имевшимися в железе примесями.
Для получения значительных количеств хлорида алюминия а также железа) применяют прибор для хлорирования, состоящий из длинной (800 мм) фарфоровой трубки, на конец которой насажена материальная банка (или шамотовый стакан) для сбора хлорида. Чтобы приемник не нагревался, его отгораживают от печи асбестовым листом. Во избежание конденсации хлорида алюминия в конце трубки для хлорирования выступающий \а печи конец трубки либо подогревают, либо делают по возможности более коротким.
Сохранять полученный хлорид можно в приемнике, закрыв его пробкой. Пробку следует залить парафином.
Очищают хлорид алюминия от примеси хлорида железа нагреванием продукта с порошкообразным металлическим алюминием3. В пробирку длиной 30-40 см помещают безводный хлорид алюминия, засыпают его сверху порошкообразным алюминием и затем пробирку запаивают. Дно пробирки, где помещена смесь, медленно нагревают пламенем газовой или спиртовой горелки. Хлорид алюминия отгоняется в менее нагретую часть пробирки. Хлорид железа (примесь) вступает с алюминием в обменную реакцию и тем самым отделяется.
Хлориды железа и хрома обладают, соответственно, темнокорич-невым и красно-фиолетовым цветом, хлориды алюминия и висму-та бесцветны. Хлориды железа и алюминия сильно гигроскопичны.
3. Пентахлорид молибдена
В большинстве случаев крупинки молибдена, применяемого в качестве исходного вещества для хлорирования, покрыты с поверхности окисной пленкой. Поэтому пентахлорид, полученный из такого материала, обычно загрязнен оксихлоридом молибдена. Чтобы избежать такого загрязнения, следует перед хлорированием удалить с поверхности молибдена окисную пленку. Для этого молибден в количестве 3-4 г помещают в стеклянную трехколенную трубку для хлорирования (стр. 158, рис. 39) и пропускают . через нее при 400-500 сухой хлористый водород до прекращения образования возгона оксихлоридов молибдена. Дальнейшим нагреванием реактора в токе хлористого водорода отгоняют оксихлорди молибдена так, чтобы пары его удалились через отводную трубку. Затем реактор охлаждают, продолжая пропускать хлористый водород; хлористый водород вытесняют хлором, очищенным от кислорода и паров воды (см. стр. 101), и молибден нагревают в токе хлора до 650-700 . Образующийся пентахлорид МоС15 конденсируется во втором колене трубки в виде темных кристалликов. Для очистки можно его перегнать, нагревая в токе хлора, в следующее колено трубки (если применяется четырехколенная трубка).
160

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники