Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Ключников Н.Г. Руководство по неорганическому синтезу
 
djvu / html
 

Окись марганца Мп2О8 получают прокаливанием двуокиси МпО2 до постоянного веса. Некоторые авторы15 рекомендуют нагревать исходное вещество до постоянного веса при 565 , в других работах16-17 указываются широкие интервалы температур: 530-590 и 730-750 . Лучше всего прокаливание вести при температуре около 600 . При более низкой температуре скорость разложения двуокиси марганца сильно уменьшается, а при более высокой возрастает настолько, что наблюдается даже образование закись-окиси марганца.
При прокаливании около 600 получается так называемая р-форма окиси, с кубической кристаллической решеткой. Существует еще а-форма окиси марганца, имеющая тетрагональную решетку13-18. Прокаливание двуокиси марганца производят в фарфоровом тигле до постоянного веса (около 2 час.). В качестве нагревательного прибора пользуются тигельной электропечью. Во время прокаливания нужно постоянно следить за термопарой, показания которой должны быть в пределах 580-620 .
Окись марганца черного цвета; на воздухе устойчива.
Двуокись марганца МпО2 получают прокаливанием нитрата марганца Mn(NO3)2-6H2O при температуре 300 до полного удаления окислов азота17. Прокаливание проводят в фарфоровой чашке или тигле в электрической печи (тяга.).
После прокаливания полученный продукт промывают на стеклянном фильтре разбавленной азотной кислотой и высушивают при 105 .
Двуокись марганца черного цвета; на воздухе устойчива.
5. Молибденовый ангидрид
В качестве исходного вещества для получения молибденового ангидрида МоО3 применяют многократно перекристаллизованный молибдат аммония или молибденовую кислоту.
Молибдат аммония или молибденовую кислоту прокаливают в фарфоровой чашке или тигле на воздухе при 700-750 . Однако при этой температуре молибденовый ангидрид обладает значительной летучестью. Кроме того, молибденовый ангидрид, получаемый из молибдата аммония, часто имеет синеватую, а в нижних слоях иногда даже коричневую окраску, вызванную образованием окислов пяти- и четырехвалентного молибдена. Это явление объясняется восстановительным действием аммиака, выделяющегося при реакции. В этом случае продукт нужно растереть в ступке, смочить разбавленной азотной кислотой и снова прокалить при 700-750 . Лучших результатов можно добиться, если исходный молибдат аммония или молибденовую кислоту прокаливать в токе сухого кислорода.
Очищают молибденовый ангидрид возгонкой. Для этой цели его помещают (в фарфоровой лодочке) в фарфоровую или кварце-
120

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники