Окись марганца Мп2О8 получают прокаливанием двуокиси МпО2 до постоянного веса. Некоторые авторы15 рекомендуют нагревать исходное вещество до постоянного веса при 565 , в других работах16-17 указываются широкие интервалы температур: 530-590 и 730-750 . Лучше всего прокаливание вести при температуре около 600 . При более низкой температуре скорость разложения двуокиси марганца сильно уменьшается, а при более высокой возрастает настолько, что наблюдается даже образование закись-окиси марганца.
При прокаливании около 600 получается так называемая р-форма окиси, с кубической кристаллической решеткой. Существует еще а-форма окиси марганца, имеющая тетрагональную решетку13-18. Прокаливание двуокиси марганца производят в фарфоровом тигле до постоянного веса (около 2 час.). В качестве нагревательного прибора пользуются тигельной электропечью. Во время прокаливания нужно постоянно следить за термопарой, показания которой должны быть в пределах 580-620 .
Окись марганца черного цвета; на воздухе устойчива.
Двуокись марганца МпО2 получают прокаливанием нитрата марганца Mn(NO3)2-6H2O при температуре 300 до полного удаления окислов азота17. Прокаливание проводят в фарфоровой чашке или тигле в электрической печи (тяга.).
После прокаливания полученный продукт промывают на стеклянном фильтре разбавленной азотной кислотой и высушивают при 105 .
Двуокись марганца черного цвета; на воздухе устойчива.
5. Молибденовый ангидрид
В качестве исходного вещества для получения молибденового ангидрида МоО3 применяют многократно перекристаллизованный молибдат аммония или молибденовую кислоту.
Молибдат аммония или молибденовую кислоту прокаливают в фарфоровой чашке или тигле на воздухе при 700-750 . Однако при этой температуре молибденовый ангидрид обладает значительной летучестью. Кроме того, молибденовый ангидрид, получаемый из молибдата аммония, часто имеет синеватую, а в нижних слоях иногда даже коричневую окраску, вызванную образованием окислов пяти- и четырехвалентного молибдена. Это явление объясняется восстановительным действием аммиака, выделяющегося при реакции. В этом случае продукт нужно растереть в ступке, смочить разбавленной азотной кислотой и снова прокалить при 700-750 . Лучших результатов можно добиться, если исходный молибдат аммония или молибденовую кислоту прокаливать в токе сухого кислорода.
Очищают молибденовый ангидрид возгонкой. Для этой цели его помещают (в фарфоровой лодочке) в фарфоровую или кварце-
120