Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Бах А.Н. Собрание трудов по химии и биохимии
 
djvu / html
 

190 АССИМИЛЯЦИЯ УГЛЕКИСЛОТЫ И СВЯЗЫВАНИЕ АЗОТА
реакцию с аммиачным раствором азотнокислого серебра, то к нему было прибавлено небольшое количество едкого натра для закрепления муравьиной кислоты, и смесь была упарена на водяной бане до 2 см3. К 1 см3 этого раствора был прибавлен одинаковый объем аммиачно-серебряного реактива. После двухминутного кипячения получилось светлое коричневато-желтое окрашивание.
Чтобы составить себе понятие о количестве муравьинокислого натрия, которому соответствовало полученное окрашивание, мы приготовили титрованный раствор чистого муравьинокислого натрия и систематическим разбавлением получили ряд растворов, к которым мы прибавляли в одинаковых условиях аммиачно-серебряный реактив и наблюдали возникавшее после двухминутного нагревания окрашивание. Оказалось, что
0.001 г HCOONa в 1 см3 дает коллоидальную коричневую муть; 0.0001 HCOONa 1 коричневато-серую муть;
0.00005 HCOONa 1 слабое желтовато-коричневое
окрашивание;
0.000001 HCOONa 1 еле заметное окрашивание.
Следует заметить, что точное колориметрирование этих растворов в высшей степени затруднительно, так как окрашивание здесь зависит не только от количества восстановленного серебра, но и от величины коллоидальных частиц, обусловливаемой случайными, не поддающимися контролю причинами.
Полученное нами в первом опыте светлое коричневато-желтое окрашивание приблизительно соответствовало содержанию 0.00005 г HCOONa в 1 см3.
Чтобы устранить всякий источник ошибок, мы проверили наши реактивы и воду на содержание веществ, восстанавливающих аммиачную окись серебра. Оказалось, что и двууглекислый натрий, и едкий натр, и дестил-лированная вода в условиях опыта заметно действовали восстанавливающим образом на реактив. Ввиду этого бикарбонат был очищен следующим образом.
Чистый препарат Кальбаума был растворен в воде, раствор кипятился почти до полного удаления слабосвязанной углекислоты и при сильном охлаждении насыщался углекислотой. Выпавший двууглекислый натрий отфильтровывался и три раза промывался холодной водой. После такой обработки он не давал более реакции с аммиачной окисью серебра.
Едкий натр был приготовлен из металлического натрия, вырезанного из середины большого куска.
Дестиллированная вода была очищена перегонкой из подкисленного раствора марганцовистокислого калия.
С этими реактивами, не содержащими восстанавливающих веществ, было сделано несколько опытов, давших вполне однозначущие результаты. Для примера мы приведем следующий.
3.2 г NaHC03 были растворены в 40 см3 воды и к раствору прибавлено 10 см3 чистой 15%-ной перекиси водорода. Выделение пузырьков газа началось через 2 минуты и продолжалось около 30 часов (при комнатной температуре). По истечении этого времени проба с подкисленным раствором йодистого калия и крахмала обнаружила присутствие значительного количества перекиси водорода в смеси. По прошествии 48 часов смесь содержала только следы перекиси. Смесь была тогда подкислена разбавленной серной кислотой и подвергнута перегонке в струе водяного пара, причем было собрано 150 см3 дестиллята, не дававшего кислой реакции на лакмус; последний был подщелочен чистым едким натром и упарен до

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 620 630 640 650 660 670


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники