Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Кульберг Л.М. Синтезы органических реактивов для неорганического анализа
 
djvu / html
 

90 9-Метил-2,3,7-триокси-6-флуорон
смеси без внешнего подогревания держалась в пределах 40-45 ; в случае необходимости стакан охлаждают смесью воды и льда. Когда весь хинон прибавлен, перемешивание прекращают и следят за тем, чтобы температура не начала повышаться. Если это явление наблюдается, то осторожно охлаждают стакан так, чтобы температура не упала ниже 40Э. Когда температура жидкости упадет до 25 , то всю реакционную смесь выливают в 500 мл холодной воды н охлаждают до 10 . Осадок отсасывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 160 мл 95 /0-ного спирта. Хорошо отжатый осадок сейчас же пускают в дальнейший синтез. Триацетил-2-оксигидрохинон плавится при 96 - 97 .
III. Получение оксигидрохинона
он
,он
он
Т hi el e, В. 31, 1247 (1898).
50 г триацетил-2-оксигидрохинона, 8 мл спирта и 10 мл конц. НС1 кипятят 1 час с обратным холодильником и затем выпаривают в вакууме при возможно более низкой температуре. Полученный оксигидрохинон может быть пущен в реакцию без дополнительной переработки. Перекристаллизованный из эфира окскгидрохинон плавится при 140,5 .
IV. Получение паральдегида
(СН,СНО)3
Г а т т е р м а н, Вил а н д Практические работы по органической химии, 165, М. 192.
В коиичсскс: : колбе емкостью 100 мл, снабженной обратным холодильником, смешивают 25 мл сиежеп-регнанного ацетальдегкда с 5 каплям л конц. i-l:iSO1. Когда энергичная реакция закончится, образовавшийся гг.фальдегпдсмешикают о делительной воронке с 10-20.ил воды. Паральдегид отделяют, водный слои экстрагируют 15 мл эфира и а.Ь:;рч\ ю вытяжку присоединяют к паральдегиду. Смесь сушат СаС1ч, фильтруют, отгоняют эфпп на водяной бане и перегоняют паральдегпд из небольшой колбы Вюрца, собирая фракцию, кипящую при 123-125 .
V. Получение 9-метил-2,3,7-триокси-6-флуорока
12,G г оксигидрохинона и 18 г паральдегида смешивают с 120 мл 90%-ного спирта и прибавляют 3 г конц. H2SO4. Полученную смесь в течение часа растирают на водяной бане, после чего нагревают

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 110 120 130 140 150 160


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники