Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Кульберг Л.М. Синтезы органических реактивов для неорганического анализа
 
djvu / html
 

50 Диметилглиоксим
26. ДИМЕТИЛГЛИОКСИМ (ДИАЦЕТИЛДИОКСИМ)
H,C-C=NOH
,
М1Ш2
. Н3С-С=ШН -
Синтезы органических препаратов, II, 102, М., 1932.
I. Получение бромистого этила
С2Н5Вг
Гаттерман, Виланд, Практические работы по органической химии, 68, М., 1932.
В круглодонную литровую колбу наливают 100 мл конц. H2S04 и при помешивании быстро прибавляют 110 мл спирта. Охладив смесь до комнатной температуры, осторожно прибавляют к ней при постоянном помешивании 76 г воды со льдом, а затем 100 г мелко измельченного КВг. Реакционную смесь быстро перегоняют на маленькой песочной бане, подогревая последнюю большим пламенем. При этом пользуются очень длинным холодильником, пропуская через него сильную струю холодной воды. Приемник перед началом перегонки на 1/3 наполняют водой с несколькими кусочками льда и располагают его ниже перегонной колбы, помещая форштосс так, чтобы только кончик его был опущен в воду. Перегонку прекращают, как только перестанут переходить опускающиеся на дно маслянистые капли. Отгон переносят в делительную воронку и нижний слой перегона, состоящий из бромистого этила, сливают в коническую колбу, помещая ее в охладительную смесь; затем при взбалтывании прибавляют по каплям из капельной воронки конц. H2SO4 до тех пор, пока она не выделится в виде нижнего слоя под бромистым этилом. Переливают жидкость в делительную воронку и верхний слой переносят в маленькую колбочку, соединенную с длинным холодильником и через форштосс с приемником (толстостенной склянкой с притертой пробкой, помещенной в охладительную смесь). Перегонную колбу опускают в чашу с водой, подогреваемую маленьким пламенем; собирают фракцию, кипящую при 37 - 39 .
II. Получение метилэтилкетона
нас • со • с2нб
3 а л к и н д, Б е б у р и ш в и л и, В. 42, 4500 (1909).
И е п 1 е, Anleitung fur das organisch-chemisches Praktikum, 67, Leipzig, 1927.
При выполнении этого синтеза чрезвычайно важно полное отсутствие влаги. В колбу емкостью 500 мл с возможно более широким горлом (рис. 1) вставляют резиновую пробку с двумя отверстиями; в одно из них помещают двухрогий форштосс, боковой отвод которого

 

1 10 20 30 40 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники