Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Кульберг Л.М. Синтезы органических реактивов для неорганического анализа
 
djvu / html
 

20 А уринтрикарбоновая кислота
9. АУРИНТРИКАРБОНОВАЯ КИСЛОТА, АММОНИЙНАЯ СОЛЬ
(АЛЮМИНОН)
M 473,43 COQNH, -
он
Синтезы органических препаратов, II, 21, М., 1932,
Получение
В фарфоровый стакан емкостью 500 мл или в короткогорлую колбу емкостью 250 мл помещают 17,5 мл H2S04 уд. в. 1,84, охлаждают ее до 0 и при помешивании прибавляют 2,5 г мелко растертого NaNO2 с такой скоростью, чтобы выделялось возможно меньше окислов азота. После растворения нагревают массу до 30 - 50 и медленно прибавляют в нее 5 г салициловой кислоты. Реакционную смесь перемешивают при 20 (теплая вода), пока она не станет совершенно гомогенной, вязкой и окрашенной в красно-коричневый цвет, после чего ее охлаждают до 0 и при перемешивании к ней очень медленно прибавляют 1,25 мл 30 - 40 /0-ного формалина. (Скорость прибавления формалина должна быть такова, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 5 .) Реакционную массу перемешивают еще 10 мин. и прибавляют смесь 25 г мелко истолченного льда, 125 мл ледяной воды и 2 капли эфира (для устранения вспенивания). Размешивают до размельчения ауринтрикарбо-новой кислоты на мелкие частицы. Осадок пять раз промывают холодной водой декантацией, отсасывают, промывают еще три раза и отжимают. Присоединяют чистую колбу Бунзена, осадок растворяют на фильтре, обливая разбавленным аммиаком (1 : 2) и включая слабый вакуум. Фильтрат выпаривают на водяной бане в кварцевой или платиновой чаше (менее желательно, но можно применить фарфоровую чашу). Полученную стекловидную, светложелто-коричневую аммонийную соль мелко растирают и в таком виде используют для аналитических целей.
Свойства. Алюминон - коричнево-красный порошок. Растворим в воде.
Реактив
1. Для определения А1 (см. III, 1): раствор, содержащий в литре 78 г ацетата аммония, 54 г NH4C1, 80 мл 0,1 /0 водного раствора алюминона и 60 мл НС1 (1:1).

 

1 10 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники