Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Кульберг Л.М. Синтезы органических реактивов для неорганического анализа
 
djvu / html
 

120 Салицилальдоксим
III. Си 4. N. Л 11 р о г t, G. S k a i m s h i r e, Quart. J. Pliarm. Pharmacol. 5 461
(1932).
5.1 Dubsky, J. Trtilek, Ch. obzor 10, 9, 29,54 (1935). 6. T. Torason, Mikroch. 2.,209 (1937).
IV. Ni 1. CM. Ill, 2.
Количественные определения
V. Си 1. А. К i n g b о n, F. S о n d m a n (колориметрический метод), Suomen
Kemistisenron Tiedonantoya 51, 42 (1942). 2. E. Center, R. Mclntosh, Ind. 17, 239 (1945). VI. Обзоры
1. С. Вознесенский, Внутрикомплексные соединения и их значение для аналитической химии, Л.-М. 1938.
2. И. Цинк, Труды ИРЕА, в. 16, 98 (1939).
70. САЛИЦИЛАЛЬДОКСИМ
I M 137.13
Classen, E i s 1 e b, A. 401, 99 (1913).

I. Получение салицилового альдегида
Ж
-он
R e i m с г, Т i e m а п п, В . 9, 1268 (1876).
В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и термометром, помещают 25 г кристаллического фенола и обливают его раствором 80 г NaOH в 80 мл воды. Отвесив 60 г хлороформа, его постепенно через холодильник прибавляют к полученному раствору. Реакция идет с выделением тепла. Когда температура смеси повысится до 70 , колбу погружают в холодную воду, и скорость прибавления хлороформа регулируют так, чтобы температура реакционной смеси все время держалась в пределах 65-70 . Под конец реакция замедляется, и тогда колбу погружают в горячую воду, все время поддерживая температуру в пределах 65-70 . Через два часа после начала прибавления хлороформа реакция заканчивается; избыток хлороформа отгоняют с водяным паром, жидкость в перегонной колбе, окрашенную в оранжевый цвет, подкисляют H2SO4 (1:2) (конго) и снова подвергают перегонке с водяным паром до тех пор, пока в дестиллят не перестанут переходить маслянистые капли. Де-стиллят, содержащий непрореагировавший фенол и салициловый альдегид, переносят в делительную воронку и дважды извлекают эфиром, беря каждый раз по 50 мл. Эфирный слой собирают в колбу Вюрца и эфир отгоняют на водяной бане. Остаток в течение часа

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 140 150 160


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники