Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Кульберг Л.М. Синтезы органических реактивов для неорганического анализа
 
djvu / html
 

ПО Пикролоновая кислота
63. ПИКРОЛОНОВАЯ КИСЛОТА (1-Я-НИТРОФЕНИЛ-3-МЕТИЛ-4-НИТРО-5-ПИРОЗАЛОН)
ОМ-Ж--Ш,
C.0H30SN4 м 254,20
NO,
S ten del, С. 1905, I, 1141.
Hugouneng, Flonce, Co u tare, Bull. Biol. 7, 58 (1925).
I. Получение ацетоуксусного эфира
СН3СОСН2СООС2Н5
Гаттерман, Виланд, Практические работы по органической химии, 192, М., 1932.
Уксусноэтиловый эфир 2 часа настаивают над СаС12 и перед началом работы перегоняют над СаС10 через сухой холодильник в сухую колбу Бунзена. В литровую круглодонную колбу помещают 250 г такого перегнанного уксусноэтилового эфира и к нему сразу прибавляют 26 г очищенного от корки и разрезанного на мелкие тонкие кусочки металлического Na, предварительно промытого этиловым эфиром. Колбу соединяют с косо поставленным обратным холодильником и через 10 мин. помещают в теплую водяную баню, температуру которой поддерживают в таких пределах, чтобы эфир слабо кипел; нагрев продолжают 3 часа, после чего к теплой жидкости прибавляют смесь 70 мл ледяной уксусной кислоты и 80 мл воды до слабокислой реакции (лакмус); вводят равный объем насыщенного раствора NaCl и в делительной воронке отделяют водный слой. Верхний слой промывают, взбалтывая с небольшим количеством насыщенного раствора NaHCO3. Отделяют верхний слой от нижнего, помещают в колбу Вюрца и, нагревая небольшим коптящим пламенем, отгоняют не вступивший в реакцию уксусноэтиловый эфир - фракция до 95 . Остаток жидкости фракционируют; при перегонке в вакууме при 80 мм давления собирают фракцию, кипящую при 100 ; при перегонке без вакуума - при 175-185 .
II. Получение метилфенилпирозалона
Кпогг, В., 16, 2597 (1883); Knorr, A. 23P, 1147 (1887). 20 г свежеперегнанного фенилгидразина (см. стр. 139) смешивают в небольшой конической колбе, охлаждаемой водой, с 28 г свеже-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 130 140 150 160


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники