Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Рябчиков Д.И. Неорганические синтезы Сборник 1
 
djvu / html
 

90 Г Л А В А V
4. Lecher, Hofmann, Ber., 55B, 912 (1922).
5. Hard, Brownstein, J. Am. Chem. Soc., 47, 67 (1925).
6. De Bruyn, Rec. trav. chim., 11, 18 (1892).
31. СЕРНОКИСЛЫЙ ГИДРАЗИН
2NH8 -f NaCIO ->• N2H4 NaC. -f H,O H2SO4 N2H4 -v N2H4 • H2SO4
Единственный хороший метод синтеза гидразина был предложен Рашигом [1]. Он состоит в окислении аммиака гипохлоритом натрия в присутствии таких веществ, как клей или желатина, назначение которых состоит в том, чтобы повысить вязкость раствора и подавить адсорбцией разрушающее действие следов ионов металлов на образовавшийся гидразин [2]. Желательно брать дестиллирован-ную воду. При приготовлении раствора окислителя необходима особая осторожность, так как свободный хлор, если он присутствует в растворе гипохлорита натрия, окисляет аммиак до азота. Раствор гипохлорита натрия должен иметь отчетливую щелочную реакцию .
МЕТОДИКА
Для приготовления раствора гипохлорита натрия растворяют 320 г 8 молей) едкого натра в 1500 мл дестилли-рованной воды и добавляют 1500 г дробленого льда. Сосуд помещают в баню со льдом и солью и медленно пропускают ток хлора до тех пор, пока раствор поглотит 210-245 г (что соответствует 6 7 грамм-атомам хлора). В растворе все время должен присутствовать лед. Если температура поднимается значительно выше 0 , то некоторое количество гипохлорита натрия подвергается автоокислению до хлората. Если раствор не используют немедленно, то-его рекомендуется хранить на льду.
Влияние этого фактора на выход гидразина часто не принимают во внимание, хотя указания обычно требуют, чтобы растворы гипо-хлорита были щелочными . Максимальный выход гидразина получается тогда, когда количество непрореагировавшего едкого натра доходит до 0,1-0,15 моль/атом введенного хлора. Рядом авторов было показано, что с уменьшением количества свободной щелочи уменьшается и выход гидразина.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 110 120 130 140 150 160 170 180


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники