Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Рябчиков Д.И. Неорганические синтезы Сборник 1
 
djvu / html
 

50 ГЛАВКА IV
температурах на солнечном свету дает сурик РЬз(>4. Двуокись свинца практически нерастворима в воде, но заметно растворяется в минеральных кислотах.
17. ТЕТРААЦЕТАТ СВИНЦА
РЬ3О4 8СН3СООН -> РЬ (ООССН3)4 2РЬ (ООССН3)2 4Н20
4 (СН3СО)2О 4Н2О -»- 8СН3СООН 2Pb (ООССН3)2 -f С12 ->• РЬ (ООССН3)4 РЬС12
Тетраацетат свинца, как и большинство солей металлов высокой валентности, можно получать электролитическим окислением диацетата [1] или косвенно, через сульфат [2]. Несмотря на хорошие выходы, метод неудобен. Колсон [3] предлагает готовить тетраацетат свинца обработкой хлором уксуснокислого раствора диацетата свинца. При этом в эквимолекулярных количествах образуются дихлорид и тетраацетат свинца, которые разделяются перекристаллизацией из ледяной уксусной кислоты. Обычно тетраацетат свинца готовят- по методу Димрота и Швейцера [4], делая иногда некоторые видоизменения [5, 6].
Предлагаемая ниже методика является видоизменением метода Димрота и Швейцера.
МЕТОДИКА
В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную термометром и механической мешалкой с ртутным затвором, помещают смесь 1080 г ледяной уксусной кислоты и 360 г уксусного ангидрида и затем постепенно добавляют небольшими порциями 600 г сухого сурика, быстро перемешивая смесь. Нужно следить, чтобы температура не поднялась выше 65 . К концу реакции осторожно подогревают колбу для окончательного превращения окисла в ацетат. После охлаждения смеси осадок ацетата свинца отсасывают через большую воронку (раствор фильтруется медленно) и промывают ледяной уксусной кислотой. Выход около 300 г.
Из маточного раствора можно дополнительно получить по методу Колсона [3] около 200 г продукта. Жидкость снова помещают в реакционную колбу, нагревают до 80 при перемешивании и пропускают туда ток сухого хлора.

 

1 10 20 30 40 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники