Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Рябчиков Д.И. Неорганические синтезы Сборник 1
 
djvu / html
 

20
ГЛАВА it
фитовую палочку снабжают графитовым диском, служащим в качестве анода , и помещают параллельно поверхности катода на расстоянии 2 см от него. Схема прибора дана на рис. 1.
Методика. Проводят электролиз концентрированного спиртового раствора (на каждые 100 мл этилового спирта
берут 20-30 г хлороформа) безводного хлорида редкоземельного металла постоянным током в 110 в от батареи, состоящей из последовательно соединенных элементов с регулируемым сопротивлением. Для того чтобы избежать диспергирования ртути, плотность тока не должна превышать 0,05- 0,1 а.см2. Электролиз длится 15- 40 час. При этих условиях получается пастообразная амальгама, содержащая 1-3 весовых процента редкоземельного металла. Результаты типичных опытов приведены в табл. 4.
После окончания электролиза электролит возможно более полно декантируют с амальгамы. Последнюю помещают в стакан и отмывают от осадка сильной струей воды. При немедленном промывании амальгамы последовательными порциями спирта и эфира получается чистый продукт, свободный от всех посторонних примесей и осадка. Амальгаму быстро переносят в эвакуированную трубку из стекла пирекс и немедленно запаивают. Амальгаму также можно хранить в атмосфере инертного газа,
Иногда в качестве анода берут листок платины. Однако имеет место заметная коррозия анода, которая ведет к загрязнению амальгамы платиной.
Хлориды редкоземельных металлов лучше всего готовить методом, описанным в синтезе 11. Нерастворимые частицы, получающиеся в результате неполного гидролиза или того, что реакция прошла неполностью,, не мешают; они оседают на дно, а прозрачный насыщенный раствор декантируют в электролитическую ячейку.
Рис. 1. Ячейка для приготовления амальгам редкоземельных элементов.

 

1 10 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники