170 ГЛАВА VII
Воздух в трубке вытесняют водородом, предварительно пропущенным через щелочной раствор пирогаллола и концентрированную серную кислоту. Ловушка с серной кислотой -предупреждает попадание [воздуха в трубку. Когда воздух целиком вытеснен, трубку нагревают при помощи небольшой печки до температуры около 250 . К концу второго часа температуру медленно поднимают до 500 . Через 2 часа печь отъединяют и дают всей системе охладиться. Серебряную лодочку извлекают и быстро кладут в стакан с водой. Продукт восстановления четыре или пять раз промывают декантацией кипящей водой. Наконец, его переносят в тигель с пористым дном или на фильтр из пористого стекла и промывают несколько раз горячей водой, а затем холодной водой, спиртом и эфиром. Воздушно-сухой рений, полученный по этой методике, обычно содержит небольшое количество щелочи и, невидимому, всегда загрязнен окислами рения. Его переносят в фарфоровую или кварцевую лодочку, помещают в кварцевую трубку для сжигания и нагревают в токе водорода до 1000 в течение 2 час. После охлаждения до комнатной температуры растворимые соединения снова экстрагируют горячей водой и проводят повторное восстановление при 1000 . К концу второго часа водород заменяют азотом, свободным от кислорода, и трубку с содержимым охлаждают до комнатной температуры. Нужно следить, чтобы перед извлечением металла трубка совершенно охладилась. Если этого не соблюдать, то продукт на воздухе может окислиться.
Металлический рений, приготовленный по этому методу, обычно имеет чистоту 99,0-99,8%. Основной примесью является калий (вероятно, в виде едкого кали). Продукт представляет собой плотный серо-черный поро-
При восстановлении температуру нужно поднимать медленно, чтобы предотвратить аггломерацию перреиата калия (KReOt).
Промывные воды и фильтраты содержат значительное количество рения. Его можно собрать концентрированием растворов и окислением рения до перрената 30-ироцентвым раствором перекиси водорода. Добавление едкого каля приводит к образованию перрената калия, который только слегка растворим в щелочных растворах я выкристаллизовывается при охлаждении.