Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Рябчиков Д.И. Неорганические синтезы Сборник 1
 
djvu / html
 

160 IVI А В A v ll
МЕТОДИКА [1]
В тарированную колбу емкостью 500 мл, охлаждаемую смесью твердой углекислоты с эфиром, вводят приблизительно 300 мл жидкого хлора, полученного прямо из баллона. В колбу добавляют отвешенное количество твердого иода, составляющее приблизительно половину молярного эквивалента хлора, находящегося в колбе. После добавления иода содержимое колбы затвердевает. Затем колбу вынимают из охладительной смеси, и она постепенно нагревается до комнатной температуры. Во время нагревания удаляется не вошедший в реакцию хлор. -•
Определяют вес колбы с содержимым.. Вес прибавленного иода и вес пустой колбы известны; вес хлора узнают по разности. После этого прибавляют такое количество твердого иода, которое необходимо для образования продукта, отвечающего формуле JC1. Колбу закрывают стеклянной пробкой и оставляют стоять на 24 часа или больше. Температура замерзания однохлористого иода обычно колеблется в пределах 0,1 от температуры замерзания чистого вещества.
Для получения чистого однохлористого иода достаточно провести одну или две перекристаллизации. Для этого постепенно охлаждают жидкий однохлористый иод до того момента, пока около 80% его не затвердеет, после чего сливают жидкую часть.
Следует иметь в виду, что однохлористый иод энергично разъедает пробку, резину и человеческую кожу. Разбавленная (6 н.) соляная кислота является хорошим средством против ожогов кожи. Однохлористый иод не очень гигроскопичен, но уже небольшие количества влаги из воздуха или из исходных материалов вызывают заметное понижение температуры его замерзания. Поэтому держать его на воздухе нужно самое минимальное время. Атмосферная влага вызывает образование слоя пяти-окиси иода на стенках сосуда, в котором хранится вещество.
Чистота однохлористого иода, полученного описанным выше методом, определяется, во-первых, его температурой замерзания (27,19-27,20 по Штортенбекеру [2, 3]),

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 180


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники