Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Рябчиков Д.И. Неорганические синтезы Сборник 1
 
djvu / html
 

130 ГЛАВА VI
МЕТОДИКА
Фосфорновольфрамовую кислоту легко получить по методу Розенгейма и Янике [3]. В 1,5 л кипящей воды растворяют 1 кг вольфрамата натрия (Na2WO4 • 2НгО) и 160 г кислого фосфорнокислого натрия (Na2HPO4 • 2Н2О). По каплям при постоянном перемешивании добавляют 800 мл концентрированной соляной кислоты. После прибавления - 400 мл кислоты начинает отделяться фосфорно-вольфрамовая кислота. По охлаждении к смеси добавляют эфир (свободный от восстанавливающих примесей) до тех пор, пока после встряхивания не будут образовываться три слоя. На это требуется около 600 мл эфира. Для растворения хлорида натрия можно добавить еще воды. Кислотно-эфирный комплекс (нижний слой) промывают несколько раз водой, к которой добавляют такое количество эфира, чтобы образовался третий слой. Комплекс концентрируют до кристаллизации продуванием через него воздуха, свободного от пыли . После фильтрования кристаллам дают постоять на воздухе (не допускать попадания пыли), пока не исчезнет запах эфира. Выход - около 80% при расчете на вольфрамат натрия.
СВОЙСТВА
Фоофорнов-ольфрамовая кислота кристаллизуется из воды (в которой она очень хорошо растворима) в виде тяжелых белых октаэдров. Водный раствор неустойчив по отношению к свету и медленно окрашивается (в результате восстановления) в синий цвет. Восстановившееся соединение легко окисляется в фосфорновольфрамовую кислоту нагреванием с хлорной водой. Несмотря на большую растворимость в воде, фосфорновольфрамовую кислоту можно полностью экстрагировать из водного раствора эфиром, с которым она образует жидкое комплекс -
Выпаривание нагреванием вызывает восстановление фосфорно-вольфрамовой кислоты. Всю пыль и органические восстанавливающие пары из воздуха нужно удалить, так как иначе произойдет восстановление до синего соединения.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 150 160 170 180


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники