Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Новицкий К.Ю. Неоргонические синтезы Сборник 3
 
djvu / html
 

90 ГЛАВА V
колориметра. Содержание ортофосфата находится с помощью кривых, полученных при измерении стандартных растворов ортофосфата. Чувствительность определения повышается при работе с красным фильтром (Corning N 244) .
Пиро- и трифосфаты [16]. В 50 мл пробы анализируемого раствора, содержащего около 0,5 г фосфатов, устанавливают рН раствора равным 3,8, после чего доводят объем раствора до 100 мл ( 2 мл) и снова определяют рН. К полученному раствору добавляют 70 мл 12,5-процентного раствора сернокислого цинка и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до рН = 3,8 .
Все пирофосфаты осаждаются в виде пирофосфата цинка. После отстаивания осадок отфильтровывают и слегка промывают. Для очистки его растворяют в 15- 20 мл 0,2 н. раствора соляной кислоты и, разбавив этот раствор до 150-200 мл, прибавляют к нему 25 мл раствора сернокислого цинка и 0,1 н. раствор едкого натра, пока рН не поднимется до 3,8. Дают осадку осесть, отфильтровывают и промывают его дестиллированной водой при комнатной температуре. Осадок прокаливают сначала при 400-500 , а затем при 700-800 и взвешивают. Содержание пирофосфата в образце вычисляют по весу пирофосфата цинка; содержание трифосфата находят из данных, полученных при титровании раствора после введения поправки на пирофосфат. При вычислении пользуются следующими факторами пересчета:
г Zn2P207X 0,572 = г Р2О7
X 0,584 = г Н4Р2О7 X 0,872 == г Na4P2O7
X 65,5 = мл 0,1 H.NaOH (на нейтрализацию кислоты
из пирофосфата)
Получающееся окрашивание недостаточно интенсивно для точного визуального определения. При визуальной оценке следует пользоваться методикой Белл и Дойса [15].
При добавлении сульфата цинка из раствора осаждается пирофосфат цинка и образуется комплексный трифосфат натрия и цинка. Образование этих веществ влечет за собой увеличение концентрации водородных ионов. Серная кислота, освобождающаяся при этом из сульфата цинка, титруется раствором едкого натра.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники