Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Новицкий К.Ю. Неоргонические синтезы Сборник 3
 
djvu / html
 

80 ГЛАВ.А V
через воронку с пористым фильтром емкостью 350 мл. Кристаллический осадок на фильтре промывают три раза водой, порциями по 100 мл. Промывание более эффективно, если осадок на фильтре каждый раз тщательно перемешивать с промывной жидкостью, а фильтрование вести с отсасыванием в вакууме. Если не требуется получение очень чистого вещества, сырые кристаллы высушивают в течение ночи на воздухе, а затем в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выход составляют 175-180 г (NH2OH)3 • Н3РО4 примерно 95-процентной чистоты. Для дальнейшей очистки сырые кристаллы растворяют в 1750 мл воды при 80-85 , охлаждают раствор до 15 , чтобы вызвать кристаллизацию, а затем фильтруют, промывают осадок и высушивают, как указано выше. Получают 140-145 г (72%) вещества 98-процентной чистоты.
Б. Мышьяковокислый гидроксиламин
3 NH2OH • НС1 Na2HAsO4 • 7Н2О NaOH -
- (NH2OH)3-H3As04-f3NaCl 8H20
Мышьяковокислый гидроксиламин получается аналогично предыдущему способу. Для тех же исходных количеств гидроксиламина берут раствор 312 г (1 моль) Na2HAsO4 -7Н2О в 300 мл воды (растворение ведут при 50 ). Мышьяковокислый гидроксиламин начинает кристаллизоваться еще до окончания прибавления всего арсената натрия. Реакционную смесь нейтрализуют теплым раствором едкого натра (40 г в 100 мл воды), сырой продукт промывают тремя порциями воды по 150 мл. Выход 200-210 г, чистота около 95%. Для очистки соль перекристаллизовывают из восьмикратного по весу количества воды. Выход после перекристаллизации около 145 г (-60%), чистота 98% или выше.
В. Щавелевокислый гидроксиламин
2 NH2OH • НС1 Н2С204 • 2Н2О 2NaOH -ь
- - (МН2ОН)2. Н2С8О4 2NaCl 4Н2О
Эта методика в основном подобна описанной для фосфорнокислого гидроксиламина. Раствор NH2OH • НС1

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники