Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Новицкий К.Ю. Неоргонические синтезы Сборник 3
 
djvu / html
 

60 ГЛАВА IV
л-Изомер, кипящий при 138 , образуется в меньшем количестве. Общий выход хлорэтилтрихлорсиланов (ас-и ,р-) равен примерно 1400 г, или 70% от теоретического.
Один литр сухого свежеперегнанного хинолина [2] (около 30 молярных процентов избытка) помещают в «олбу емкостью Зли при постоянном перемешивании медленно прибавляют к нему 1160 г (6 молей) хлорэтил-трихлорсилана. Смесь разогревается, выпадает твердый продукт присоединения. Колбу переносят на горячую плитку и присоединяют к водяному холодильнику. Термометр, опущенный в колбу, проходит через асбестиро-ванную корковую пробку.
Колбу медленно нагревают и доводят содержимое ее до кипения. Реакция дегидрохлорирования идет гладко, «о максимальный выход винилтрихлорсилана достигается лишь при тщательном соблюдении температурного режима. Термометр, находящийся в горле колбы, должен показывать 100-110 . Продукты реакции отгоняют и собирают в чистую склянку. Когда реакция закончится, температура паров отгоняющейся жидкости быстро поднимется выше 200 .
При повторной перегонке продукта реакции винил-трихлорсилан (т. кип. 92 ) переходит вместе с .небольшим количеством четыреххлористого кремния , Выход 560 г (60% от теоретического).
Аналогичным способом из этилметилдихлорсилана может быть получен винилметилдихлорсилан (выход 35%),
Синтетический хинолин можно применять и без перегонки. При отсутствии хинолина для отщепления хлористого водорода применяют другие третичные амины, например пиридин или лутидин.
Остаток в перегонной колбе после реакции дегидрохлорирования имеет неприятный запах и по охлаждении превращается в твердую смолу, которую почти невозможно отмыть. Рекомендуется колбу выбросить. . .
В этой смеси могут присутствовать и другие соединения. В одном случае перегонка началась при 58 , и далее температура росла непрерывно. Фракция, отобранная при 90-95 , по весу приближалась к обычно получаемому из реакции количеству вещества; в колбе оставался лишь высококипящий остаток. Для четкого разделения требуется, очевидно, эффективная колонка. При стоянии дважды перегнанного винилтрихлорсилана в нем появляется небольшой кристаллический осадок. . : ,

 

1 10 20 30 40 50 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники