Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Новицкий К.Ю. Неоргонические синтезы Сборник 3
 
djvu / html
 

40 ГЛАВА IV
получения цианамида [8] применительно, к лабораторным условиям, В канестве исходного вещества, берется цианамид кальщш.
МЕТОДИКА А. Водный раствор цианамида
Смесь, получающуюся при внесении 600 г неочищенного цианамида кальция (содержащего 62,3% цианамида кальция) в 600 мл воды , выливают в воронку Бюхнера диаметром 25 см . Кончик воронки соединен со стеклянным змеевиковым холодильником, который ведет к склянке для отсасывания, подключенной к водоструйному насосу. Остаток на фильтре экстрагируют горячей водой (60 ), прибавляя ее с такой скоростью, чтобы над осадком все время находился только тонкий слой жидкости. Экстракция требует 3,6 л воды и занимает около 2S мин. • . Фильтрат охлаждается ледяной водой, которая течет через рубашку холодильника. Горячая вода должна находиться в контакте с осадком только короткое время; образовавшийся раствор кислого цианамида кальция немедленно охлаждают ниже 20 . Получают около 3,8 кг фильтрата фильтрат сейчас же охлаждают до 10 и обрабатывают 20-процентной серной кислотой, чтобы осадить кальций и понизить рН
Воздушно-сухой цианамид содержит 60-63% цианамида кальция, но при хранении во влажной атмосфере содержание цианамида кальция понижается. Для синтеза могут применяться образцы, содержащие не менее 56,9% цианамида кальция.
Для более полной экстракции необходимо тонко измельчать сырой цианамид кальция, чтобы 65% его проходило через сито 200 меш.
Лучшие результаты получаются, если твердое вещество образует, на фильтре, слой приблизительно 1,2, см толщины,
Эту опердцию нужно проводить возможно быстрее, но все же требуется некоторое время, чтобы вода экстрагировала цианамид. Ревомендуемая система экстракции удобна благодаря большой скорости протекания раствора; и быстрому гидролизу, щщвамвда- кадь-цвя, годящей- водой; при этом не происходит образования заметных количеств, дициандиамида.
Типичный анализ фильтрата дает 2,81% азота, что отвечает 89,2ьпроцентвому извлечению исходного цианамида.

 

1 10 20 30 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники