Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Новицкий К.Ю. Неоргонические синтезы Сборник 3
 
djvu / html
 

ISO ГЛАВА VIH
35,5 г чистой железной проволоки (№ 36) высушивают при 110 , охлаждают в эксикаторе и загружают в реакционную камеру Г. Хлор лредварительно очищается пропусканием через промывалку А с серной кислотой и трубку В с фосфорным ангидридом. К трубке, соединяющей А и В, припаяна боковая трубочка, опущенная в склянку Б с серной кислотой. Эта вторая склянка с серной кислотой служит затвором, через который мог бы проходить хлор в случае, если бы трубка для сожжения оказалась забитой. Из В хлор поступает в реакционную трубку, и часть его, не вошедшая в реакцию, проходит далее через склянку 3 с хлористым кальцием, пустую ловушку И и поглощается в склянке /С раствором едкого натра.
Когда воздух из прибора вытеснен хлором, реакционную камеру Г слегка нагревают. Реакция начинается легко, и камера Г скоро наполняется хлорным железом. По окончании реакций РеС13 сублимируют в токе хлора в приемники Д и Е, осторожно нагревая реакционную камеру. При перегонке нужно следить, чтобы не забились узкие отрезки трубки между Г и Д, Д и Е, Е и Ж. Ток хлора прекращают и запаивают трубку между Г и Д. Другой конец трубки (в точке б) присоединяют через промывную склянку с раствором едкого натра к вакуумной системе и откачивают избыток хлора. После этого трубку запаивают. Безводный хлорид можно затем распределить в приемниках любым образом. Удобно бывает собрать весь выход в одной ампуле, для этого крайние ампулы Д и Ж нагревают в электрической трубчатой печи и отпаивают их после полной возгонки хлорида в приемник Е.
Выход почти количественный. Так как остатки хлорного железа трудно целиком сублимировать из реакционной камеры, в ней теряется обычно около 3% вещества. Хлорное железо получается не абсолютно чистым, но оно вполне годно для большинства целей. Совершенно чистое вещество получают повторной сублимацией в атмосфере хлора.
Более тонкую проволоку брать не следует, так как в этом случае реакция может пойти слишком бурно.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 200


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники