Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Новицкий К.Ю. Неоргонические синтезы Сборник 3
 
djvu / html
 

150 ГЛАВА VI
работающую тягу. При энергичном (5000 об/мин) перемешивании охлаждают до -70 суспензию 12 г безводного хлорного хрома в 700 мл сухого эфира и при этой температуре, не прерывая перемешивания, вводят в колбу 210 мл 2,7 н. раствора фенилмагнийбромида в течение 1 часа. После этого баню с сухим льдом заменяют баней с ледяной водой и в смесь при перемешивании пропускают быстрый ток окиси углерода (220 л/час.) При -10 начинается реакция, что заметно по появлению темной окраски, реакцию ведут 15-30 мин. при температуре не выше 0 , а затем выливают смесь в ледяную воду, содержащую 100 мл б н. раствора серной кислоты. Карбонил выделяют, как описано выше (методика А). Средний выход 1,8 г (11% от теоретического). Эффективное перемешивание и сильный ток окиси углерода повышают выход до 24%.
СВОЙСТВА
Гексакарбонил хрома образует большие, сильно преломляющие кристаллы, которые могут быть возогнаны в вакууме, не изменяясь, но разлагаются при нагревании выше 100 . Давление пара гексакарбонила хрома определено в пределах до 125 [4]. Недостаточно очищенный Сг(СО)й медленно разлагается на солнечном свету и на воздухе уже при комнатной температуре; при разложении образуется коричневый порошок. Так же ведут себя эфирные растворы, но чистое вещество, защищенное от действия прямого света, может сохраняться неопределенно долгое время. Гексакарбонил хрома растворим в эфире, хлороформе и других органических растворителях и нерастворим в воде и метиловом спирте.
ЛИТЕРАТУРА
1. Job, Canal, Compt. rend., 183, 392 (1926).
2. Анисимов, Несмеянов, ДАН СССР, 26, 58 (1940).
3. Owen, English, Gassidy, Dundan, J. Am. Chem. Soc., 69,
1723(1947).
4. Hieber, Romberg, Z. anorg. allgem. Chem., 221, 321 (1935).
5. Windsor, Blanchard, J. Am. Chem. Soc., 56, 823 (1934).
6. Неорганические синтезы, сб. II, Издатинлит, 1951, стр. 187.
7. Синтезы органических препаратов, сб. I, Издатннлит, 1949, стр. 207,

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 170 180 190 200


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники