Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Новицкий К.Ю. Неоргонические синтезы Сборник 3
 
djvu / html
 

140 ГЛАВА VI
устраняется ряд экспериментальных трудностей и повышается выход уксуснокислого хрома. Восстановление иона трехвалентного хрома проводится в редукторе Джонса. Это избавляет от необходимости фильтровать раствор двухлористого хрома. Редуктор может служить для целой серии опытов, не требуя повторного наполнения цинком. Раствор двухлористого хрома поступает из редуктора в раствор уксуснокислого натрия; таким образом достигается полное использование всей соли хрома. Отделение осадка, образующегося в реакционной колбе Г, от маточного осадка, производится в данном приборе таким образом, что возможность окисления получаемого вещества исключается.
МЕТОДИКА
Прибор собирают, как показано на рис. 27. Колонка редуктора А [2] имеет внутренний диаметр 2 см, в нижней части его (Б) находится пробка из стеклянной ваты. Высота столбика амальгамы цинка около 45 см. Внутренний диаметр крана В- 10 мм; кран соединяется с реакционной колбой Г с помощью каучуковой трубки. Воронка Д имеет крупнозернистый стеклянный фильтр диаметром около 10 см. Стеклянная мешалка Е расположена так, что обеспечивает хорошее размешивание осадка с промывной жидкостью и чтобы во время сушки можно было продолжать перемешивание.
Реакцию ведут в токе азота. При фильтровании азот пропускается над осадком. Азот очищают от кислорода, проводя его через колонки со щелочным раствором пирогаллола и аммиачным раствором полухлористой меди. Цинк амальгамируют в редукторе Джонса, перемешивая в течение 10 мин. нужное количество гранулированного цинка (10-20 меш) с раствором сулемы в соляной кислоте (0,1 моля сулемы растворяют в 1 М растворе соляной кислоты). Колонку с цинком тщательно промывают водой, а затем небольшим количеством 1 н. раствора серной кислоты. Цинк в колонке должен быть все время покрыт жидкостью.
90 г шестиводного хлорного хрома растворяют в 150 мл разбавленной серной кислоты (120 мл воды и

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 160 170 180 190 200


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники