Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Новицкий К.Ю. Неоргонические синтезы Сборник 3
 
djvu / html
 

110 ГЛАВА V
Очищенная таким способом соль может содержать немного фтористого аммония, который удаляют только перекристаллизацией гексафторида из воды. При этом бблыпая часть вещества теряется, так как гексафторид хорошо растворим. Соль растворяют в воде (50 г соли на 100 мл воды) и профильтрованный раствор упаривают в платиновой чашке на водяной бане до начала кристаллизации (из горячего раствора). Охлаждают смесь льдом, отсасывают кристаллы на стеклянном фильтре, промывают .несколькими миллилитрами ледяной воды, отсасывают остатки жидкости и высушивают в эксикаторе над серной кислотой.
Гексафторфосфат натрия. Сырую соль растворяют в метиловом спирте; на каждые 60 г соли требуется 100 мл спирта. Прибавляют 5-процентный раствор едкого натра в метиловом спирте до щелочной реакции по фенолфталеину. Так как щелочной раствор может трудно фильтроваться, рекомендуется отделить примеси центрифугированием. Раствор концентрируют при уменьшенном давлении. Выпадает моногидрат гексафторфосфата натрия, который после высушивания над серной кислотой превращается в безводную соль. Выход чистого вещества из 0,5 моля хлористого натрия 73 г (87%).
Гексафторфосфат калия. Калиевая соль значительно менее растворима в холодной воде (около 8 г на 100 мл), чем соли аммония и натрия, и имеет высокий температурный коэффициент растворимости. Поэтому она легко очищается перекристаллизацией из воды. Сырое вещество, весящее около 90 г, растворяют в 225 мл горячей воды и прибавляют раствор едкого кали до щелочной реакции по фенолфталеину, чтобы осадить примеси металлов. Раствор нагревают 30 мин. на водяной бане и фильтруют на воронке Бюхнера, предварительно нагретой в сушильном шкафу при 125 . Горячий раствор переносят в стакан и хорошо охлаждают в ледяной бане. Кристаллы отсасывают на стеклянном фильтре, промывают двумя порциями (по 10 мл) ледяной воды и высушивают над серной кислотой. Выход приблизительно 67 г (73%). Выпаривая раствор в платиновой чашке на водяной бане до начала кристаллизации, можно полу-

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 130 140 150 160 170 180 190 200


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники