Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Кнунянц И.Л. Химия фтора Сб.1
 
djvu / html
 

200 МАК-БИ, УАЙЗМЕН, БАХМАН
лонке высотой 90 см, со спиральной насадкой. Собрано 76 г 0,22 моля) диэтилперфторадипината с температурой кипения при 2,5 мм, - 70 - 71 С; п = 1,3541; d\ = 1,4026. Выход очищенного эфира 72%. Найдено, Что этот эфир содержал 45,7% фтора и имел коэфи-циент омыления 169, по сравнению с теоретическими величинами - соответственно 44 и 173.
Перфторглутаровая кислота превращалась в диэти-ловый эфир в тех же условиях, какие описаны для эте-рификации перфторадипиновой кислоты. Выход диэтй-лового эфира (температура кипения при 3 мм- 76 С; ля= 1,3546; с.\ = 1,3444) составлял 81%. Найдено, что этот эфир содержал 28,7% фтора (по теории 38,5%).
Расщепление аммиаком (аммонолиз)
Действием аммиака на диэфиры при 0 получались с количественным выходом диамиды; последующее дегидратирование диамидов с помощью пятиокиси фосфора приводило к получению динитрилов с выходом 70%. Далее приводится описание способов приготовления производных перфторадипиновой кислоты; реакции проходят по следующим уравнениям:
CF2- CF2- COO C2HS /г н > 0 CF,CF.,CONH2
CO - - (7)
(8)
СР.,- CF-j- COG C2H. CF2CF2COONH3
CF2CF2CONH2 CF2CFo- CN

CF
2CF2CONH2 CF.jCF.r-CN
. Диэтилперфторадипинат (197 г, 0,57 моля) прибавлялся к безводному диэтиловому эфиру (900 г) в 2-литровой трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником, термометром и подводящей газ трубкой Смесь охлаждалась, и в раствор при температур< 0-10 С пропускался безводный аммиак до тех пор, по ка не прекращалось его поглощение. Затем реакционная смесь медленно нагревалась до комнатной температуры, и отделившийся диамид отфильтровывался. Фильтрат отгонялся досуха, и остаток присоединялся к осадку.

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 220 230 240


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники